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    庫倫法水份儀對固體樣品中的水分測定步驟說明

    點擊次數:156 發布時間:2022-08-23
      卡氏庫侖法測定水分是一種電化學方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產生,從而使氧化還原反應不斷進行,直至水分全部耗盡為止,依據法拉第電解定律,電解產生碘是同電解時耗用的電量成正比例關系。
      庫倫法水份儀對固體樣品中的水分測定:
      固體樣品中可以是粉末、顆粒(大塊狀樣品應破碎)。通過固體進樣器進樣,其步驟如下:
      1.固體進樣器用水清洗干凈,干燥好。
      2.取下固體進樣器蓋子,把試樣裝入,并立即蓋好。
      3.把裝有樣品的固體進樣器稱重,即為樣品與進樣器的總重
      4.按一下啟動鍵,LED數字顯示器復零。
      5.取下電解池的進樣旋塞和進樣器蓋子,把進樣器按實線所示插入樣品注入口。如此時LED數字顯示器開始計數,這說明在插入過程中大氣中的水分已侵入電解池瓶內,此時要待測定到達終點,目的是使侵入到電解池瓶內的水分充分被卡爾費休試劑吸收。
      6.按一下啟動鍵,LED數字顯示器復零。將進樣器旋轉180度,使樣品全部落入卡爾費休試劑中(樣品落入卡爾費休試劑時,注意不得使樣品與池壁及電極相接觸),一直到測定終點,記錄實驗結果后,方可拿下固體進樣器,裝入進樣旋塞,并蓋好進樣器蓋子。
      7.稱取進樣后固體進樣器及其中殘余樣品重量,即皮重,計算出進樣品質量。
      8.依上節公式計算百分含量和PPM值。
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